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1、首先鉴别出乙酰水杨酸:氯化铁溶液氯化铁溶液与酚羟基反应可以显示出紫色,水杨酸与水杨酸甲酯均含有酚羟基,显示紫色,而乙酰水杨酸不含酚羟基,不显示紫色,即可以鉴别出乙酰水杨酸。2、鉴别水杨酸和水杨酸甲酯羧基可以和碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳,水杨酸中含有羧基,水杨酸甲酯不含羧基,因此水杨酸与碳酸氢钠溶液反应可有气泡产生,没有气泡产生的是水杨酸甲酯。
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B,梯度洗脱;检测波长为276nm;以供试品溶液(10mg/ml)的稀释液(0.5%)为对照溶液。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除水杨酸外,其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。2.贝诺酯中特殊杂质的检查 (1)游离水杨酸:药典采用
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(1)游离水杨酸:药典采用目视比色法检查贝诺酯中的游离水杨酸。检查的原理为利用贝诺酯结构中无酚羟基,不能与高铁盐作用,而水杨酸则可与高铁盐反应呈紫色,与一定量水杨酸对照溶液生成的色泽比较,从而控制游离水杨酸的限量。方法为:取本品0.1g
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1、苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠,蒸馏脱水后,通二氧化碳进行羧基化反应,制得水杨酸钠盐,再用硫酸酸化,而得粗品。粗品经升华精制得成品。原料消耗定额:苯酚(98%)704kg/t、烧碱(95%)417kg/t、硫酸(95%)500kg/t
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管并标记,分别注入3m1三氯乙酸。 2.家兔称重,按2m1/kg计算水杨酸钠剂量,用刀片划伤兔耳缘静脉处皮肤,滴13滴血到试管1。 3.对侧耳缘静脉注入已知剂量的水杨酸钠,立刻再次取血13滴入试管2。 4.30分钟后取血13滴入试管
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FeCl3溶液与NaHCO3溶液(都是冷溶液)水杨酸两者都反应,酚羟基显色,羧基的酸性水杨酸甲酯只与FeCl3显色(酚羟基)乙酰水杨酸只与NaHCO3溶液反应
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1、苯酚中只有酚羟基,苯甲酸中只含羧基,水杨酸中含酚羟基和羧基, 不与碳酸氢钠反应的是苯酚,同时能使三氯化铁显色和与碳酸氢钠反应生成气泡的是水杨酸。不能与三氯化铁发生显色反应的是阿斯匹林。2、能使FeCl3溶液呈紫色的是苯酚和水杨酸,然后进一步能与小苏打反应产生气体的是水杨酸。 不能使FeCl3溶液变色的是苯甲酸和苯甲酰胺,进一步能与小苏打反应产生气体的是苯甲酸。
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1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利用本反应进行鉴别。水杨酸类药物在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫色配合物。此反应适宜的pH为4~6,在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏,只需要取稀溶液
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这个反应可以鉴别出对乙酰氨基酚来 水杨酸跟乙酰水杨酸(阿司匹林)分子结构的区别就在于前者有游离的酚羟基后者没有。 鉴别这两种物质可以利用水杨酸在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色,阿司匹林即乙酰水杨酸没有游离酚羟基,不发生该反应。
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性状:白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭,微带酸味。 分子化学式为:C9H8O4 分子结构式为:CH3COOC6H4COOH 分子相对质量:180.16 阿司匹林 阿司匹林 CAS号:50-78-2 熔点